Spektrofotmetrija

Laboratorinis darbas.

Tikslas: Pagrindinio komponento konc. nustatymas neorgan. medžiagos analizėje.

Rasti ,kiek mg Mn yra 1 ml K2MnO4 .

Teorinė įžanga: Spektrofotometrija gali būti naudojama kaip kiekybinėje tiek kokybinėje analizėje.Principas ,kuriuo dirba spektrofotometras paprastai suformuluojamas : Medž. absorbcijos (sugėrimo) intensyvumas prie tam tikro bangos ilgio yra tiesiogiai proporcingas tos medž.koncentracijai.

Ultravioletinio ir regimojo spektro absorbcijos spektrofotometrija yra viena iš plačiausiai naudojamų ,kadangi ji įvykdoma labiausiai prieinamuose spektro srityse ir apima matomąsias medž. spalvas.

Regimoji šviesos sritis yra tarp 380 nm ir 780 nm ir paprastai volframo lempos naudojamos kaip švviesos šaltiniai.Šis spektrofotometrijos tipas paprastai vykdomas naudojant skysčių mėginius kiekybinės analizės tikslams.

Ultraviolėtinė spektro sritis yra tarp 2.000 – 4.000 angstremų (1Å=0.1mμ=10 – 8cm). Ultravioletiniai spektrofotometrai paprastai turi vandenilines lempas kaip spinduliavimo (radiacijos) šaltinius ,jiems pagrinde naudoja kvarco (silicio dioksido) kiuvetes intervale tarp
1mm – 1cm formato.

Spektrofotometre surišti elektronai yra praleidžiami pro virpėjimus ,nes jie sugeria (absorbuoja) spinduliavimą iš ultravioletinės ir regimosios šviesos bangos srities.Remiantis valentinių elektronų sužadinimu ,gauname absorbcijos smailę(max).Ši smailė yra specifinė tuo ,jog tam ,kad surišti vertes ,ji reikalauja būdingas energijos reikšmes ,kurios paateikia charakteringas absorbcijos diapazonus .Sudėtingiau sužadinti elektronus priklausančius pagal cheminę prigimtį substancijai ar molėkulės sandarai ,kuriems reikia ilgesnio bangos ilgio absorbcijos smailėje.To priežastis – UV-regimoji šviesos absorbcija – platesnė funkcija visumos molekulių struktūros ,koks bebūtų sudėtinis ar vandenilinis ryšys .

Kiekybinė analizė:

Spinduliuotės, sklindančios pe

er absorbuojančiosios medž. sluoksnį ,stipris mažėja.
_ kvI kur : I-šviesos stipris ,

b- absorbuojančiojo sluoksnio storis

kv- absorbcijos koef.,jis priklauso nuo medž. prigimties ,jos būsenos , krintančios šviesos bangos ilgio (dažnio) ,bet nepriklauso nuo spinduliuotės stiprio ir absorbuojančiojo sluoksnio storio.

= – kv ; ln = – kv b ; ln = – abc ;

yra šviesos matavimo vienetas ,kuris pereina tirpalą-pernešėją ,vadin. šviesos pralaidumu – T. Absoliučiai skaidrių t-lų T= 100% ,absoliučiai neskaidrių T= 0.

-log (T) = A

A=abc , A – absorbcija ; a- koef.,priklausantis nuo bangos ilgio ir būdingas absorbuojančios medž. molekulei ( matavimo vienetai : abs cm- 1 ppm- 1 ) ,c- koncentracija, b- kiuvetės storis.

Absorbcijos ir šviesos pralaidumo santykis:

Kiekybinės analizės metodą sudaro Bugerio ,Lamberto ir Bero dėsnis.Jei elektromagnetinė spinduliuotė absorbuojama pagal šį pagrindinį fotometrijos dėsnį ,tai t-lo optinis tankis tiesiogiai proporcingas šviesą absorbuojančios medžiagos koncentracijai tirpale. Jei t-las neatitinka pagrindinio footometrijos dėsnio ,tai vietoj tiesių linijų būna kreivės ,todėl reikia parinkti tokį koncentracijų intervalą ,kad kuo mažiau būtų nukrypstoma nuo tiesės .Šis dėsnis aprašo ryšį tarp monochromatinės spinduliuotės stiprio ,medž. konc. ir absorbcijos laipsnio.

e-ekstinkcijos koeficientas , charakterizuoja spalvoto junginio tūrį ir kitas savybes.Kuo didesnis ekstinkcijos koef. tuo jautresnis metodas ir tuo mažesnes konc . mes galėsime nustatyti .

c-junginio molinė koncentracija ( ) ,

d-tirpalo sluoksnio storis (cm) .

Spektrofotometro sudėtis: 1.Spinduliuotės šaltinis (kaitinamosios lempos su volframo siūlu)

2.Monochromatorius (šviesos filtras)

3.Kiuvečių skyrius

4.Detektorius

5.Gauto signalo indikatorius.
Monochromatorius reikalingas bangos ilgių in

ntervalui išskirti. Detektorius-elektromagnetinės spinduliuotės stiprio matuoklis. Šviesos filtras-tam tikra spalva nudažytas stiklo ar plastiko plokštelės. Kiuvetės turi praleisti elektromagnetinę spinduliuotę.

Tyrimams regimajame spektre(380-780 nm) galim naudoti plastmasines kiuvetes ,tačiau ultraviolete būtina naudoti kvarco kiuvetes (ne stiklo!).Kvarco stiklas susideda beveik vien tik iš gryno SiO2(priemaišų yra ne daugiau kaip 1 %).Tai sunkiai lydus stiklas ,jo daug mažesnis plėtimosi koef.,praleidžia ultravioletinius spindulius ,yra chemiškai atsparus daugeliui medž.

Spektrometrai-jais galima atlikti tiek spalvotų ,tiek ir bespalvių junginių kiekybinę analizę ,panaudojant monochromatinės spinduliuotės atrankinę absorbciją regimajame ,ultravioletiniame ir artimajame infraraudonajame spektre.

Tyrimo objektas: K2MnO4 (kalio permanganatas) .

Matavimo priemonės: Spektrofotometras ,pipetmanas (5 ml ) ,100 ml kolbutės (ln+20 oC).

Darbo eiga:

I etapas:
· Bandinio paruošimas analizei: ruošiamas 1000 ml kolboje 0.1N koncentracijos K2MnO4 t-las ,fiksanalą tirpinant distiliuotu vandeniu. Iš gauto 0.1N K2MnO4 t-lo 100 ml kolbutėse gaminame 5 skirtingų koncentracijų K2MnO4 t-lus.

T-lai turintys skirtinga konc. ruošiami kaip nurodyta lentelėje 1.

MegintuvėlioNr. 0.1N K2MnO4 kiekis (ml) Praskiedžiam distiliuotu vandeniu iki brukšnelio 100 ml kolbutėse. Gauta K2MnO4 t-lo konc.(N)
I 1 0.001N
II 2 0.002N
III 3 0.003N
IV 4 0.004N
V 5 0.005N

v Pagamintų K2MnO4 t-lų normalinė koncentracija randama iš lygties:

N1V1=N2V2 arba N1= .

II etapas:
· Spektro nuėmimas ,keiciant bangos ilgį: Kiekvienai elektromagnetinę spinduliuotę absorbuojančiai medžiagai būdingas tam tikras absorbcijos juostų intensyvumo ir jų maksimumo pasiskirstymas pagal bangos ilgį.Tokioje kreivėje ,kuri vadin.absorbcijos spektru ,būna vienas ar keletas maksimumų (smailių).Regimosios šviesos srityje vartojame

A= f (l) priklausomybė.
· Kiuvete(1 cm sluoksnio storio) su palyginamuoju t-

-lu ,t.y. vandeniu įstatom į spektrofotometro vidų ir atliekam tam tikrus veiksmus ,kaip nurodyta spektrofotometro naudojimo instrukcijoje . Paimam pačios mažiausios koncentracijos K2MnO4 t-lą ,įpilam į kiuvete (prieš tai praplovus ją 3 kartus).Keičiant bangos ilgį ,gaunam spektrą medžiagos ,kuris parodo ,kur yra maksimali absorbcija (apšviesti spalvoti tirpalai absorbuos šviesą ultraviolėte arba regimajame spektre).Tam tikro bangos ilgio (dažnio) spektro linijos atsiradimas ,t.y.kvantinė spinduliuotė susiję su elektrono šuoliu iš sužadintos būsenos (kai absorbavęs energijos kvantą ,elektronas iš žemesnio energijos lygmens peršoka į aukštesnį,t.y.tampa sužadintas) į pagrindinę.

Bangos ilgis ,nm Absorbcija(sugertis)(optinis tankis) ,A(E)
420 0.018
440 0.036
450 0.070
460 0.1236
470 0.249
480 0.441
490 0.620
500 1.10
510 1.50
520 1.95
525 2.0
530 1.98
540 2.1
560 2.0
570 2.0
580 1.8
575 2.0
590 1.7
600 0.8

Maksimali absorbcija (AMAX) ,kai l=540 nm.

III etapas:
· Kolibracinės tiesės gavimas (kolibracinė tisė galioja tik tam spektrofotometrui ,su kuriuo ji buvo padaryta) kitaip dar vadin. gradavimo grafiku: Imame pagamintus skirtingų konc. K2MnO4 t-lus ir molekuliniu absorbciniu spektrometru išmatuojame jų optinį tankį A,esant 540 nm bangos ilgiui. Absorbuojančiojo sluoksnio keitimo metodo esmė tokia:jei turime du tokios pačios medž. ,bet skirtingos koncentracijos spalvotus tirpalus ,tai kiekvieno šių tirpalų optinis tankis bus skirtingas.

T-lo K2MnO4 koncentracija ,C Optinis tankis ,A
0.001 0.2
0.002 0.46
0.003 0.66
0.004 0.89

Išvados: Spektrofotometriškai galim atlikti tyrimus su mažom konc. ,o potenciometriškai ,kai turim didelę konc. tyriamojo objekto. Turėdami kalibracinę tiesę ,mes galim nustatyti nežinomos konc. K2MnO4 t-lo koncentraciją ,išmatavus to t-lo (nežinamos konc.) optinį tankį ir palyginus su grafiku 2 , pagal tiesinę priklausomybę nustatyti K2MnO4 koncentraciją.

Atliko:BI-1 grupės studentė ,<



Liudmila Nemceva.

Leave a Comment