potenciometrinė analizė

Potenciometrinė analizė.

Atliko:Liudmila Nemceva ,BI-1 gr, studentė.

Darbo tikslas: arsenitą potenciometriškai nutitruoti J2 ir nustatyti elektrodo potencialo šuolį.

Darbo priemonės: pipetmanas (5ml) ,pH-metras.

Darbo reagentai: natrio arsenatas NaAsO2 0,1N ,titrantas J2 0,1N.

Teorinė įžanga: Potenciometrinė analizė pagrįsta elektrinio potencialo šuolio ,atsirandančio tarp t-lo ir į jį panardinto elektrodo ,matavimu.Šis šuolis vadin. Elektrodo potencialu ir priklauso nuo tam tikrų jonų aktyvumo t-le ir nuo cheminių reakcijų metu kintančių elektrocheminių t-lo savybių. Potenciometriškai galima nustatyti jono aktyvumą ,elektrolitų disociacijos konstantą ,blogai tirpių elektrolitų tirpumą. Potenciometrija: 1.Tiesioginė (jonometrija). 2.Netiesioginė(potenciometrinis titravimas). Potenciometrinio titravimo metodas yra tikslus ,nes ekvivalentinis taškas nustatomas iš staigaus į analizuojamąjį t-lą panardinto elektrodo potencialo šuolio titruojant.Potenciometrinis titravimas padidina titrimetrinės analizės galimybes ,ko įprastiniu titravimu negalima ,pvz. titruojant spalvotus tirpalus ,kuriems negalima pritaikyti indikatoriaus ,titruojant labai praskiestus t-lus. Darbe naudojamas elektrocheminis elementas ,sudarytas iš dviejų elektrodų ,kurie šiuo atveju panardinami į t-lą. 1-indikatorinis vandenilio elektrodas ,2- lyginamasis elektrodas. Metalinio elektrodo potencialo priklausomybę nuo jonų aktyvumo t-le išreiškia Nernsto lygtis.Ji ir sudaro potenciometrinės analizės pagrindą: ε= ε0+ lna Elektrodinė funkcija ε-elektrodo potencialas(V)R-universalioji dujų konstanta T-absoliučioji temperatūran-elektronų skaičiusF-Faradėjaus konstantaa-jonų aktyvumas.

Potencialo šuolio atsiradimas aiškinamas netolygiu titruojamojo ir etalininio t-lo jonų koncentracijos kitimu netoli ekvivalentinio taško.Teoriškai staigiausias pokytis gaunamas ekvivalentiniame taške ,nes tarp elektrodo potencialo ir t-lo jonų koncentracijos yra priklausomybė.

1.Atliekamas titravimas apytiksliai nustatyti potencialo šuolio ribas: 10 ml arsenito + truputis NaOH + iki 40 ml dist. H2O ; titrantas – J2 ,todėl galima vadin. jodometrija.Tam ,kad vyktų reakcija , reikalinga šarminė terpė.Tam turi įtakos tai ,kad reaguojant arsenitui su jodu ,susidaro H+ jonai. (Nusistatėm pH=1÷14).Leidžiam po truputi jodo ,žiūrim kiek kinta intervalas ,kai kinta potencialas.

As33- + J2 + H2O→2 J- + AsO43- + 2 H+

As33- + H2O AsO43- J2 + 2e- 2 J-

2.Atliekami titravimai:

1.Nr. J2 t-lo tūris , ml Elektrodo potencialo ,V (÷100=mV)1 0 0,62 1,6 0,73 2,1 0,84 3,6 0,95 4,1 16 4,4 1,27 5,1 1,48 5,5 1,69 6 1,810 6,8 2,011 8,5 2,212 9,0 2,413 9,4 2,514 9,7 2,715 9,8 3,316 10 3,617 10,2 3,8

2.Nr. J2 t-lo tūris , ml Elektrodo potencialo ,V (÷100=mV)1 0 0,62 1,9 0,73 4,2 0,84 5,1 0,95 5,6 16 6,4 1,27 7,8 1,48 8,8 1,69 9,4 1,810 9,8 2,011 10 2,212 10,4 2,413 10,7 2,5

3.Nr. J2 t-lo tūris , ml Elektrodo potencialo ,V (÷100=mV)1 0 0,62 3,0 0,83 5,7 1,14 7,5 1,85 8,4 2,16 9,1 2,27 9,6 2,48 10 3,49 10,5 3,810 11,1 3,9· · Išvados:· Staigiausias pokytis gaunamas ekvivalentiniame taške.· Vyksta oksidacijos – redukcijos r-ja.Potencialo šuolis ekvivalentiniame taške tuo didesnis , kuo didesnė tiriamojo ir etaloninio t-lo koncentracija.· Potencialo šuolių skaičius priklauso nuo reaguojančių jonų skaičiaus .· Didėjant ml ,didėja ε.

Titruojant nustatėme ekvivalentinį tašką ,kurio elektrodo potentialo vertė : 9,8 ,o titranto tūrio pokytis tarp 2,0 – 3,3.