Analizinė chemija

TITRIMETRINĖJE ANALIZĖJE NAUDOJAMI INDAI:
MATAVIMO KOLBOS – plonasieniai, plokščiadugniai indai su ilgu siauru kakleliu, ant kurio žiedinė žymė. Ant kiekvienos kolbos pažymėta talpa ir temperatūra, kurioje ši talpa išmatuota.Kolba turi būti gerai užkemšama kamščiu. Patogiausios kolbos su stikliniu pritvirtintu kamščiu. Dažniausiai naudojamos 1000, 500, 250, 200 ir 100 cm³ talpos matavimo kolbos. Matavimo kolbose ruošiami tirpalai, jomis atmatuojamas tam tikras tirpalo tūris. Į matavimo kolbą tirpalo pripilama tiek, kad apatinis jo menisko kraštas liestų žymę. Dirbančiojo akis turi būti tame pačiame lygyje kaip ir kolbos žymė.
Matavimo kolbos negalima šiildyti, nes gali pasikeisti jos talpa. Jeigu tirpinamą svėrinį reikia šildyti, tai tirpalas šildomas kitame inde. Ruošiant tirpalą, analizuojamos medžiagos svėrinys kruopščiai suberiamas pro sausą piltuvėlį į matavimo kolbą. Po to piltuvėlis, neišimtas iš matavimo kolbos, apiplaunamas distiliuotu vandeniu, išimamas iš kolbos ir į ją maždaug iki pusės pilama vandens. Rankoje sukant kolbą, jos turinys tol maišomas, kol ištirpsta visa medžiaga. Vandens įpilama tiek, kad tirpalo lygis būtų 3-5 mm žemiau žymės. Toliau vanduo lašinamas lašais, kol apatinis tirpalo menisko kraštas sutampa su žyyme. Dirbančiojo akis turi būti tame pačiame lygyje kaip ir kolbos žymė. Kad tirpalo koncentracija visame tūryje būtų vienoda, tirpalas gerai sumaišomas.
PIPETĖ – tai stiklinis vamzdelis su praplatinta vidurine dalimi. Apatinis galas ištemptas į kapiliarą, o viršutiniame į brėžta žymė, iki kurios reikia įs

siurbti matuojamąjį tirpalą. Ant pipetės nurodyta jos talpa ir temperatūra, kurioje ji išmatuota. Dažniausiai naudojamos 10, 15, 20, 25 ir 50 cm³ talpos pipetės.
Be minėtųjų pipečių kartais naudojamos graduotos pipetės, kuriomis galima matuoti tūrį kubinio centimetro dalimis.
Prieš naudojant pipetę reikia rūpestingai išplauti. Jei pipetė labai užteršta, pirmiausiai ją reikia išplauti chromo mišiniu, o po to stipria vandens srove iš vandentiekio čiaupo. Vidines sieneles vanduo tolygiai vilgyti taip, kad ant jų nepaliktų vandens lašų. Po to pipetė praskalaujama distiliuotu vandeniu ir tirpalu, su kuriuo bus dirbama. Pripildant pipetę, apatinis jos galas įmerkiamas į tirpalą, o pro viršutinį atsargiai įsiurbiama tirpalo auksčiau žymės. Po to viršutinis galas greitai užspaudžiamas dešinės rankos smiliumi. Laikant pipetę vertikaliai, smilius truputėlį pakeliamas ir tirpalo perteklius nuteka tiek, kad apatinė jo menisko dalis suutampa su žyme. Tirpalo pripildytos pipetės apatinis galas įleidžiamas į kūginę kolbą, kurioje bus titruojama, ir tirpalui leidžiamas laisvai ištekėti iš pipetės. Pipetės gale likusiam tirpalui pašalinti apatinis jos galas priliečiamas prie vidinės kolbos sienelės.Negalima paskutinųjų tirpalo lašų išpūsti.
MATAVIMO CILINDRAS matuojami pagalbinių reagentų tirpalų tūriai.
Apskaičiuojant analizės rezultatus, į juo neatsižvelgiama. Jie netinka tirpalo tūriui tiksliai išmatuoti.
BIURETĖ – tai siauras stiklinis vamzdelis, sugraduotas dešimtosiomis cm³ dalimis. Laboratorijoje dažniausiai naudojamasi 25 ir 50 cm³ biuretėmis. Biuretės apačioje paprastai esti stiklinis prišlifuotas čiaupas arba nedidelis ovalinis praplatėjimas. Ant pr
raplatėjimo tvirtai užmaunama guminė žarnelė su stikliniu į kapiliarą ištemptu galu. Guminė žarnelė užspaudžiama metaliniu spaustuku arba į ją įdedamas stiklinis rutuliukas, kurio skersmuo truputį didesnis už vidinį guminės žarnelės skersmenį. Jei biuretė su čiaupu, tai jis patepamas vazelinu, stebint, kad vazelino nepatektų į čiaupo skylutę ar biuretę.
Paruošta titruoti biuretė rūpestingai išplaunama, nes, jei bus nešvarumų, tirpalo lašai prilips prie jos sienelių, ir analizė gali būti netiksli. Gerai išplauta biuretė 2- 3 kartus išskalaujama distiluotu vandeniu, po to tirpalu, su kuriuo bus dirbama. Biuretė įtvirtinama stove vertikaliai ir pripildoma tirpalo šiek tiek aukščiau nulinės padalos. Čiaupo kapiliare arba guminėje žarnelėje ir vamzdelyje su kapiliaru neturi likti oro burbuliukų. Orui pašalinti rekomenduojama kelis kartus staigiai atsukti ir užsukti čiaupą arba suspausti ir atleisti spaustuką ir stipria čiurkšle išleisti iš biuretės šiek tiek tirpalo. Jeigu šiuo būdu oro burbuliukų pašalinti nepasiseka, tuomet guminė žarnelė su kapiliaru atlenkiama į viršų ir suspaudžiamas spaustukas. Tirpalas išteka pro į viršų atlenktą žarnelę ir iš kapiliaro išstumia visą orą. Pašalinus orą, biuretė vėl pripildoma tirpalo taip, kad apatinis tirpalo meniskas sutaptų su nuline biuretės padala. Atskaitant padalas, stebėtojo akis turi būti menisko lygyje. Bespalvių tirpalų tūris atskaitomas pagal apatinį meniską, spalvotų (KMnO4, I ) – pagal viršutinį.

Leave a Comment